Frühe Nutzung des neapolitanischen Puzzolans (Pulvis puteolana) im römischen Theater von Aquileia, Norditalien

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4110 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Der Artikel berichtet über die Ergebnisse der Analysen von mörtelbasierten Materialien aus dem römischen Theater von Aquileia (Friaul Julisch Venetien, Norditalien), die kürzlich zwischen der Mitte des 1. Jahrhunderts v. Chr. und der Mitte des 1. Jahrhunderts n. Chr. datiert wurden. Die Proben wurden durch Polarisationslichtmikroskopie an Dünnschnitten (PLM), Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Spektroskopie (SEM-EDS) und quantitative Phasenanalyse durch Röntgenpulverbeugung (QPA-XRPD) charakterisiert. In zwei Proben aus den Vorbereitungsschichten des Erdgeschosses des Gebäudes wurden pyroklastische Aggregate (hauptsächlich Bimssteine und vereinzelte Tuffsteine) gefunden, die mit der regionalen Geologie nicht vereinbar sind. Ihre Herkunft wurde mittels QPA-XRPD, SEM-EDS, Röntgenfluoreszenz (RFA) und Laser-Ablation-Induktiv-gekoppelter-Plasma-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS) bestimmt. Mineralogische und geochemische Analysen zeigten ihre Herkunft aus der Bucht von Neapel und erkannten sie daher als Pulvis puteolana, eine Art puzzolanisches Aggregat, das rund um die moderne Stadt Pozzuoli zutage tritt und von Vitruv (De Architectura, 2.6.1) in mörtelbasierten Materialien beschrieben wurde verstärken Mauerwerke und produzieren hydraulischen Beton für Hafenmolen. Bei diesen Beweisen handelt es sich um den bisher ältesten analytisch gesicherten Fall der Ausbeutung von Pulvis puteolana in Norditalien und um eine frühe Verwendung des Materials aus Kampanien für zivile Bauten in einer nicht ausschließlich maritimen Umgebung. Tatsächlich wurde das Theater in der tief gelegenen Deltaebene von Aquileia erbaut, die anfällig für Wasserinfiltrationen ist, die für lagunenartige Umgebungen typisch sind. Die Daten unterstreichen die Widerstandsfähigkeit der Handwerker bei der Anpassung und Neuinterpretation der traditionellen Verwendung der neapolitanischen Vulkanmaterialien, um die geomorphologischen Herausforderungen des Tieflandes von Aquileia zu bewältigen.

Vulkanische Puzzolane sind verschiedene Arten von stark amorphen, schlecht kohärenten Gesteinen, die reich an reaktiver Kieselsäure und Aluminiumoxid sind und hauptsächlich pyroklastischen Ursprungs sind. Bei der Herstellung mörtelbasierter Materialien interagieren sie nach dem Mischen mit Wasser mit dem gelöschten Luftkalk (Portlandit) und induzieren die Auflösung der Aluminosilikatphasen, um eine Reihe von Reaktionsprodukten auf Kalziumbasis (Kalziumsilikathydrat C–S–H) zu erzeugen , Calciumaluminathydrat C–A–H und Calciumaluminosilikathydrat C–A–S–H) sind strukturell affin zu den Mineralphasen, die in natürlichem hydraulischem Kalk und modernem Zement vorkommen1,2,3,4,5,6.

Das Wort „Puzzolansäure“ geht auf den lateinischen Begriff „puteolanus“ zurück, der von Plinius dem Älteren (Naturalis Historia, 16.202; 35.166) auf einen bestimmten natürlichen Aschevorsprung in der Nähe der modernen Stadt Pozzuoli in der Bucht von Neapel zurückgeführt und zum ersten Mal erwähnt wurde Zeit (1. Jahrhundert v. Chr.) von Vitruv als Pulvis (Pulver), das zwischen Baiae und der Gegend um den Vesuv gewonnen werden kann (De Architectura, 2.6.1–2; 5.12.2). Beide Autoren hielten das Pulvis puteolana für ein wunderbares Pulver, das bei der Herstellung von Materialien auf Mörtelbasis, zur Verstärkung von Mauerwerk und zur Herstellung von hydraulischem Beton für Hafenmolen verwendet werden kann.

Gemäß der modernen Geologie entspricht dieses Material den pyroklastischen Strömen und Fallout-Ablagerungen (z. B. Bimsstein und Tuffe) der vulkanischen Einheiten rund um die Bucht von Neapel, mit besonderem Bezug auf die quartären Eruptionen der Phlegräischen Felder und jene des Somma-Vesuvs vor der Zeit - Datierung 79 n. Chr. 7,8,9,10,11,12.

Pulvis puteolana ist nicht der einzige vulkanische Puzzolan, der in den Abhandlungen der lateinischen Autoren erwähnt wird. Vitruv (De Architectura, 2.4.1) ist der erste Autor, der die Harenae fossiciae als Steinbruchsande mit unterschiedlichen Farben (Rubra, Nigra und Cana) erwähnt, die in mörtelbasierten Materialien zur Verstärkung von Mauerwerk verwendet wurden. Die Harenae fossiciae werden im Allgemeinen8,13,14 mit der Vulkanasche der mittelpleistozänen Ausbrüche von Vulkanen der Provinz Latium (Vulsini, Vico, Monti Sabatini und Colli Albani) identifiziert.

Über die „traditionellen“ vulkanischen Puzzolane hinaus, über die römische Autoren berichteten, zeigten archäologische Beweise, dass weitere vulkanische Produkte (z. B. Laven, Obsidian, Perlite) in den Provinzen des Imperiums genutzt wurden, um hydraulische, steife und haltbare Materialien auf Mörtelbasis herzustellen15,16,17 ,18,19,20.

Die Zirkulation dieser „alternativen“ Puzzolane blieb jedoch immer intraregional und beschränkte sich im Wesentlichen auf die Standorte in der Nähe der Steinbrüche, aus denen sie stammen. Dies gilt auch für die Harenae fossiciae, die seit der mittleren bis späten republikanischen Zeit zur Herstellung von Materialien auf Mörtelbasis in Rom9,13,14,21,22,23,24,25,26 und an den umliegenden Orten genutzt wurden Stadt8,26,27,28.

Wie jüngste geoarchäologische Untersuchungen zeigen, wurde im Mittelmeerraum nur Pulvis puteolana in großem Umfang gehandelt. Es erreichte sogar die levantinischen Küsten, wie das Vorhandensein von phlegraischem Bimsstein und Tuffen in den Opus-caementicium-Piern des Hafens von Caesarea Maritima beweist, der zwischen 23 und 15 v. Chr. von König Herodes in Auftrag gegeben wurde7,29. Zusammen mit den phlegräischen Puzzolanen wurden auch die Somma-Vesuv-Vulkanprodukte in großem Umfang exportiert, was durch das Vorhandensein pyroklastischer Aggregate bestätigt wird, die den geochemischen Fingerabdruck der Somma-Vesuv-Produkte in den Piers des Hafens von Chersonisos auf Kreta aufweisen7.

Die Verbreitung der neapolitanischen Puzzolane in den Provinzen des Römischen Reiches nahm in kurzer Zeit zu. Nach den ersten Experimenten mit dem Bau von Opus-Caementicium-Aquarien in tyrrhenischen Seevillen reicher Senatoren und Bauunternehmer aus der späten republikanischen Zeit (spätes 2.–1. Jahrhundert v. Chr.)7,10,30 erlangte dieses Produkt innerhalb weniger Minuten eine Monopolstellung auf den Märkten gilt seit Jahrzehnten als hervorragender Rohstoff für die Herstellung langlebiger hydraulischer Mörtel und Betone.

Der Grund für diese massive Ausbreitung hängt wahrscheinlich mit der Handelslogistik zusammen: Die Aufschlüsse liegen nahe der Küste des Golfs von Neapel, wo die großen Häfen der Römerzeit wie die von Puteoli, Baia und Miseno31 errichtet wurden. Diese Faktoren spielten eine Schlüsselrolle beim Handel mit dem Material, das während der raschen Expansion Roms im gesamten Mittelmeer zusammen mit Handbüchern und Handwerkern als Schiffsballast über das Meer reiste7,9.

Die Materialien erreichten auch die Küsten der Adria, wo ihre frühe Verwendung fernab der Bucht von Neapel in den Opus-caementicium-Strukturen des Hafens von Egnatia7,30 aus der Zeit des Krieges zwischen Octavian und Marcus Antonius32 dokumentiert wurde. Dies war zu dieser Zeit ein außergewöhnlicher Umstand, da die Infrastruktur wahrscheinlich von den Ingenieuren von Octavians Armee als Militärhafen an der Adria und als Brückenkopf nach Actio konzipiert wurde.

Weitere nachgewiesene Fälle der Nutzung von Pulvis puteolana wurden durch die Analyse der Opus-Caementicium-Infrastrukturen riesiger kaiserlicher Häfen in Italien, der Türkei und Ägypten dokumentiert7,10. Derzeit deutet die Forschung nur auf den selektiven Einsatz der neapolitanischen Vulkanmaterialien für hochkarätige maritime Zivilbauten hin, da sie sich bevorzugt auf römische Hafeninfrastrukturen konzentrieren. Tatsächlich wurde der örtliche vulkanische Puzzolan an den Standorten rund um die Bucht von Neapel zumindest vom 3. bis 2. Jahrhundert v. Chr. auch für den Bau öffentlicher und privater oberirdischer Gebäude verwendet33,34,35,36,37.

In diesem Artikel werden die Ergebnisse der Analysen mehrerer Mörtelmaterialien berichtet, die aus dem Theater von Aquileia (Friaul Julisch Venetien, Norditalien) gesammelt wurden. In zwei Proben wurden pyroklastische Aggregate (hauptsächlich Bimsstein) gefunden, die aus den Vorbereitungsschichten der Böden des Orchesters und des Hyposcaeniums stammten. Petromineralogische und geochemische Analysen zeigten, dass diese vulkanischen Puzzolane aus der Bucht von Neapel stammen. Ein Vergleich der analytischen Daten mit der Datierung des Gebäudes zeigt, dass es sich hierbei um den bis heute ältesten analytisch gesicherten Fall des Einsatzes von Pulvis puteolana in Norditalien handelt; Es stellt auch eine frühe Nutzung des Materials dar, das für zivile Bauten in nicht ausschließlich maritimen Umgebungen fernab der Bucht von Neapel angepasst wurde.

Aquileia war eine der wichtigsten römischen Städte der antiken Cisalpina-Region (entspricht in etwa dem heutigen Norditalien). Die Kolonie wurde 181 v. Chr. in einem Binnengebiet der Friauler Tiefebene, etwa 10 km von der Küste der nördlichen Adria entfernt, gegründet und stellte einen Brückenkopf der römischen Kultur im Norden der italienischen Halbinsel dar. In späteren Jahrhunderten entwickelte sich Aquileia zu einem blühenden städtischen Zentrum, das mit monumentalen Gebäuden und prestigeträchtigen Privathäusern bereichert wurde. Im späten vierten Jahrhundert n. Chr. erwähnte Ausonius (Ordo urbium nobilium, IX) sie als eine der größten Städte der römischen Welt38.

In den letzten Jahrzehnten wurde die Existenz und ungefähre Lage des römischen Theaters im Stadtplan von Aquileia von der Archäologin Luisa Bertacchi vorgeschlagen39. Jüngste archäologische Aktivitäten, die seit 2015 von der Universität Padua40,41,42,43,44 durchgeführt wurden, enthüllten ihren genauen Standort, nicht weit vom Stadtforum und unmittelbar außerhalb der republikanischen Mauern. Die Ausgrabungen definierten die planimetrische Gliederung, Abmessungen und Bautechniken des Theaters, das einen Durchmesser von etwa 95 m hat. Damit ist es zusammen mit den benachbarten Theatern Pola (Großes Theater), Padua und Verona42 eines der größten römischen Theater in Cisalpina.

Das Bauwerk wurde in einem Tiefland errichtet, das möglicherweise von Wasserinfiltrationen betroffen war, ein Problem, das in der Antike die gesamte Aue von Aquileia betraf45,46. Dieser Faktor erforderte eine angemessene Konsolidierung seiner Fundamente. Tatsächlich wurde der krummlinige Sektor des Theaters (Cavea, Abb. 1a), der für die Unterbringung des Publikums gedacht war, über einem grundlegenden Opus-caementicium-Unterbau platziert, der in drei konzentrische Sektoren unterteilt war, deren Höhe den Stufenstufen der summa, media entsprach und ich gebe zu, dass ich einen Vorbehalt habe. Die äußeren und mittleren Teilstruktursektoren sind durch ein regelmäßiges Muster radialer Wände gekennzeichnet, die durch eine krummlinige Zwischenwand getrennt sind. Diese Bauwerke bestehen aus einem Kern aus Opus caementicium und einem Paramentum aus kleinen Kalksteinblöcken mit gelegentlichen Ziegelreihen. Nur der innere Sektor (ima Cavea) besteht aus einer festen Struktur. Die äußeren radialen Wände enden außen mit Säulen aus Kalksteinblöcken, die die Öffnungen des Gebäudes markieren; Die Treppen, die zu den Sitzreihen führten, waren in regelmäßigen Abständen angebracht. Die Haupteingänge bestehen aus zwei langen Korridoren (aditus maximi), die sich an den Enden der Cavea befinden und zum halbkreisförmigen Bereich des Orchesters führen. Es hat einen Durchmesser von rund 29,5 m und weist Reste des ursprünglichen Bodenbelags aus weißen Marmorplatten auf.

Das römische Theater in Aquileia. (a) Rekonstruktionsplan des Gebäudes mit Angabe der ausgegrabenen Sektoren (in Dunkelgrau); (b) Rekonstruktiver Querschnitt des Theaters, von der Ima Cavea bis zur Scaenae Frontwand, mit stratigraphischen Skizzen der Bodenvorbereitungen des Orchesters und des Hyposcaeniums.

Vor dem Orchester brachten die Ausgrabungen die niedrige Vorderwand der Bühne (Frons Pulpiti) ans Tageslicht. Der Bühnenboden, vermutlich aus Holzbrettern (nicht erhalten), wurde zwischen dieser Struktur und den Scaenae-Fronten platziert und bedeckte das darunter liegende Hyposcaenium.

Hinter der Bühne befand sich die monumentale, rund 8,2 m dicke Scaenae-Frons-Wand. In der Mitte dieses Bauwerks sind noch Spuren einer großen Nische von etwa 12,0 m Breite erkennbar; Diese Nische umrahmte die Haupttür, durch die die Schauspieler die Bühne betraten (Valva regia).

Schließlich ermöglichte ein komplexes System von Durchlässen unter den Böden die Ableitung des Abwassers aus dem Gebäude.

Der Gesamtplan des Gebäudes, seine architektonische Dekoration43 und die vorläufige Untersuchung der Funde (einschließlich organischer Überreste aus Fundamentschichten aus dem 14. Jh., siehe ergänzende Abbildung 1) lassen darauf schließen, dass das Theater zwischen der Mitte des 1. Jahrhunderts v. 1. Jahrhundert n. Chr., höchstwahrscheinlich vor 30 n. Chr.

Mit Ausnahme der Durchlässe, die gelegentlich geleert und gewartet wurden, befanden sich das Orchester und das Hyposcaenium auf den beiden niedrigsten Höhen des Theaters43,44.

Die Bodenbettungssequenzen der beiden Sektoren wurden durch zwei kleine Testgruben untersucht, wobei zwei sehr ähnliche stratigraphische Sequenzen (Abb. 1b) entdeckt wurden, die etwa 0,45 m von der Oberfläche der beiden Böden entfernt untersucht wurden. Im Orchester besteht die tiefste dokumentierte Schicht aus horizontalen Bruchsteinen (Oberseite 0,4 m unter dem Meeresspiegel); Auf diese ebene Fläche wurde eine 7,5 cm dicke Schicht aus mit Kies vermischtem Ton gelegt. Die oberen Vorbereitungsschichten des Bodens entsprechen den vitruvianischen Vorschriften (De Architectura, 7.1.1–3). Tatsächlich bildete die Kunststoffschicht einen Untergrund für vertikal aufliegende Kalksteinfragmente von etwa 20,0 cm Länge (Statumen). Diese Technik sorgte für mehrere Leerräume zwischen den einzelnen Elementen und sorgte so für eine Entwässerung gegen Feuchtigkeit. Diese Vorbereitungsschicht wurde mit einem dicken Mörtelestrich bedeckt, der reichlich subzentimetrische Stein- und Keramikzuschlagstoffe (Rudus) enthielt. Abschließend wurde diese Schicht mit einer 5,0 cm dicken Schicht etwas feinerem Mörtel (Keim) abgedeckt; die Gesamtdicke des Estrichs betrug somit ca. 20,0 cm. Auf dieser Höhe (+ 0 m ü. M.) wurden die 10,0 cm dicken weißen Marmorplatten verlegt, die den Boden des Orchesters bilden.

Ein ganz ähnlicher Ablauf zeigte sich in der im Hyposcaenium ausgehobenen Testgrube, wobei das Vorhandensein der untersten Ziegel nicht festgestellt werden konnte und der Mörtelestrich keine innere Schichtung aufwies. Da das Hyposcaenium ein Serviceraum war, war es für die Öffentlichkeit weder zugänglich noch sichtbar; Daher war der Mörtelboden nicht mit Steinplatten bedeckt, was durch das Vorhandensein von Nägeln und Metallklammern auf der Oberfläche bewiesen wurde.

Proben von Materialien auf Mörtelbasis wurden aus verschiedenen Strukturelementen des Theaters gesammelt (ergänzende Abbildung 2), nämlich:

11 Proben aus dem Opus caementicium-Sektor der Ima Cavea (PREF). Das erste Paar stammt aus dem freigelegten Teil dieser Struktur, während alle anderen Proben in unterschiedlichen Tiefen aus einem Bohrkern aus der grundlegenden Unterstruktur der Ima Cavea entnommen wurden;

13 Proben von den Wänden der Cavea bzw. Scaenae Frons (WM);

2 Proben aus den vorbereitenden Schichten des Orchesters und des Hyposcaeniums (PREP).

Die Proben wurden mithilfe eines multianalytischen petrochemischen und mineralogischen Charakterisierungsverfahrens analysiert, um die Rohstoffe und Reaktionsprodukte zu beschreiben, aus denen die Mörtel bestehen. Im Detail wurden die Materialien durch Polarisationslichtmikroskopie an Dünnschnitten (PLM), Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Spektroskopie (SEM-EDS) und quantitativer Röntgenpulverbeugung (QPA-XRPD) von bindemittelkonzentrierten Proben analysiert.

Schließlich wurde die Herkunft der in zwei Proben beobachteten puzzolanischen pyroklastischen Klasten durch die Kopplung von QPA-XRPD- und SEM-EDS-Punktanalysen mit Röntgenfluoreszenz (XRF) und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie mit Laserablation (LA) bestimmt. ICP-MS).

Drei Gruppen von Proben mit ähnlichen Merkmalen (Abb. 2a, b, c) wurden von PLM identifiziert und beschrieben (Tabelle 1).

Querschnitte repräsentativer Proben der drei Mörsergruppen. (a) WM_9 (Gruppe 1); (b) PREF_13B (Gruppe 2); (c) PREP_25 (Gruppe 3).

Gruppe 1 vereint die meisten Proben, die makroskopisch als kiesreiche Kalkmörtel beschrieben werden können. Die Bindemittelmatrizen sind karbonatbasiert, mikritisch und im Allgemeinen homogen (Abb. 3a), teilweise weisen sie Bereiche mit geringer Doppelbrechung auf (Abb. 3b). Kalkklumpen sind selten, aber unverbrannte Relikte von Kalksteinen und Dolomitgesteinen (Abb. 3c)47 belegen, dass Kalk durch Kalzinierung dieser Lithotypen gewonnen wurde, die die zentralen Sedimentaufschlüsse der Region Friaul-Julisch Venetien darstellen48,49,50. Die Porosität ist mäßig und besteht überwiegend aus Hohlräumen/Blasen.

Detaillierte mikroskopische Aufnahmen repräsentativer Proben mittels Polarisationslichtmikroskopie (PLM), sowohl in gekreuzten (XN) als auch in parallelen (PN) Nicols. (a) WM_11 (XN). Die Kalkmatrix weist stark doppelbrechende Farben auf, was auf eine vollständige Karbonisierung des Bindemittels hinweist. Das Aggregat besteht hauptsächlich aus mittel- bis feinen Kalkstein- oder Dolomitgesteinen und Silikatsand, wobei Hornstein gegenüber Quarz vorherrscht; (b) PREF_11 (XN). Die Kalkmatrix weist schwach doppelbrechende Farben auf, was auf eine unvollständige Karbonisierung des Bindemittels hinweist; (c) WM_15 (XN). Unverbranntes Fragment aus dolomitischem Kalkstein mit Resten rhomboedrischer Dolomitkristalle. Die Kalkmatrix weist Farben mit geringer Doppelbrechung auf; (d) WM_12 (XN), reagierter Dolomitgesteinsklast (rDL) mit geringer Doppelbrechung aufgrund von Entdolomitisierungsphänomenen; (e) PREF_8. Reaktionsränder um Chert-Klasten (rSL) mit geringer Doppelbrechung; (f) PREF_13B (PN). Der Terrakotta-Anteil der Probe ist reichlich vorhanden, mit verstreuten groben Klasten (an den Ecken des Bildes) und diffusem Terrakotta-Pulver, das eng mit der Kalkmatrix vermischt ist; (g) PREP_13A (PN). Rechts ein grobes Fragment recycelten Mörtels; (h) PREP_25 (PN). Ein mikrometrischer Bimssteinklumpen mit einem Kalifeldspat-Phänokristall (Sanidin). Der reagierte Rand ist an der geringen Doppelbrechung erkennbar; (i) PREP_25 (PN). Mikrometrische Bimssteinklasten mit Biotit-Phänokristallen.

Der grobe Anteil des Zuschlagstoffs besteht hauptsächlich aus runden Körnern mit einem GSD im Bereich der Feinkies (6,6 bis 3,1 mm, mit SD = 0,9)51. Die Lithologie der Klasten umfasst Dolomitgesteine, bioklastische mikritische Kalksteine und kristalline Kalksteine. Auch kantige Hornsteinfragmente kommen häufig vor, gelegentlich auch Sandsteinkies. In der Probe WM_35 sind verstreute Terrakottafragmente vorhanden. Der Feinanteil des Zuschlagstoffs besteht aus runden Körnern mit einer GSD im Bereich mittlerer bis feiner Sande (0,49 bis 0,30 mm, mit SD = 0,05)51, bestehend aus Kalkstein- und Dolomitgestein, einem untergeordneten Anteil von Hornstein und a knapper Anteil an Quarz und Quarziten. Glimmer, Schichtsilikate und Feldspat sind in sehr geringen Mengen vorhanden.

Die in diesen Mörteln verwendeten Zuschlagstoffe haben einen lokalen Ursprung, da ihre petro-mineralogische Natur mit den Sedimenten der Flussnetzwerke Isonzo-Natison-Torre52 übereinstimmt, die regelmäßig als Rohzuschlagstoff in Mörteln53,54,55,56 und Wandmalereien57,58 verwendet werden des römischen Aquileia.

In den meisten Proben dieser Hauptgruppe wurden Kanten mit geringer Doppelbrechung um Dolomitgesteinsklasten festgestellt, was auf Entdolomitisierungsphänomene schließen lässt59 (Abb. 3d). Wie durch SEM-EDS-Analysen festgestellt wurde, sind die äußeren Ränder dieser Klasten normalerweise Mg-abgereichert und Si-angereichert (Abb. 4a, a1, a2, a3, a4). Chert-Aggregate werden ebenfalls umgesetzt (Abb. 3e), mit besonders deutlichen Ca- und Mg-Anreicherungen an den Rändern (Abb. 4b, c, c1, c2).

SEM-EDS-Analysen an repräsentativen Proben der Gruppe 1 zeigen reagierte Dolomitsteine und Hornsteinklasten, die die Entwicklung von MS-H-Gelen zeigen. Erfassung rückgestreuter Elektronen (BSE). (a) WM_3, veränderte Dolomitklasten; (a1) EDS-Spektrum des nicht umgesetzten Kerns eines Dolomit-Klastens; (a2) EDS-Spektrum des Mg-abgereicherten Randes der Klasten mit lokaler Anreicherung von M–(A)–S–H; (a3) EDS-Spektrum des nicht umgesetzten Kerns eines anderen Dolomit-Klastens; (a4) EDS-Spektrum des Mg-abgereicherten Randes der Klasten mit lokaler Anreicherung von M–(A)–S–H; (b) WM_3, veränderte Hornsteinklassen; (c) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (B); (c1) EDS-Spektrum eines schwach veränderten Kerns einer Hornsteingruppe; (c2) EDS-Spektrum eines reagierten Bereichs des Klastens, was auf eine lokale Entwicklung von M-(A)-S-H und ein wahrscheinliches Auftreten von C-S-H durch Reaktion mit der Kalkkomponente hinweist; (d) PREF_12, Kalkmatrix der Probe mit einem Kalkklumpen rechts; (e) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (D); (e1) EDS-Spektrum eines Bereichs der Bindemittelmatrix, der eine M-S-H-Entwicklung zeigt; (e2) Entwicklung von M–S–H in den Mikroporen eines Kalkklumpens.

In diesen Proben wurden anomale Peaks von Si und Mg mit einem ungefähren Si:Mg-Verhältnis von 2:1 durch die Analyse der Bindemittelmatrix und in mit Matrix gefüllten Mikroporen der Klumpen dokumentiert (Abb. 4d, e, e1, e2). Die Veränderung von Hornstein und Dolomitgestein löste wahrscheinlich die Mobilisierung von Magnesium- und Siliciumdioxidionen aus, die sich in wässriger Lösung zu Magnesiumsilicathydraten (M–S–H)60,61,62,63 oder M–(A)–S entwickelten –H, als freies Aluminium verfügbar war62. Die Ausfällung von M-S-H-Phasen erfolgt normalerweise in alkalischen Umgebungen und fördert die Alkali-Kieselsäure-Reaktion (ASR) und die Alkali-Karbonat-Reaktion (ACR)64,65. Die Verwendung von Brackwasser bei der Herstellung von Mörtel könnte die Prozesskinetik weiter begünstigt haben und zu einem pH-Anstieg durch Na+- und SO42−-Anreicherungen geführt haben62,66,67,68, wie kürzlich auch in antiken Bindemittelmaterialien bestätigt wurde69,70.

Im XRPD-Muster der bindemittelkonzentrierten Fraktion der Probe PREF_12 (Abb. 5a) wurden breite Peaks mit geringem Winkel, die schwachkristallinen MS-H-Phasen mit Phyllosilikatstruktur zuzuschreiben sind, durch das Strukturmuster eines turbostratisch ungeordneten Smektittons beschrieben60, 62,63. Der hohe amorphe Anteil (42,9 Gew.-%) dieser Probe könnte hauptsächlich mit einer gelartigen M-(A)-S-H/M-S-H-Phase zusammenhängen (Ergänzungstabelle 1). Bei den verbleibenden Phasen handelt es sich um Calcit, der hauptsächlich mit dem kohlensäurehaltigen Bindemittel in Zusammenhang steht (mit einer möglicherweise geringen Konzentration an in Flüssigkeit suspendierten feinkörnigen Kalksteinaggregaten), Quarz und Muskovit, die mit fein in Flüssigkeit suspendierten Partikeln aus der Zuschlagstofffraktion in Zusammenhang stehen.

XRPD-Muster bindemittelkonzentrierter Fraktionen aus repräsentativen Proben der drei Mörtelgruppen mit Angabe der Hauptmineralphasen (Mineralkurzbezeichnung entsprechend 104). (a) Probe PREF_12 (Gruppe 1); (b) Probe PREF_13B (Gruppe 2); (c) Probe PREP_25, untere Schicht (Gruppe 3).

Gruppe 2 umfasst drei Proben (PREF_13A, 13B und 14), die aus dem unteren Teil des Opus-caementicium-Fundamentes der Ima Cavea entnommen wurden und als terrakottareiche Mörtel bezeichnet werden können. Das Bindemittel von PREF_13A und 13B ist kalkhaltig, während es bei PREF_14 aus einer Mischung aus Kalk und Ton besteht, mit einem Verhältnis von etwa 1:1. Kalkklumpen sind reichlich vorhanden, insbesondere in PREF_14. Die Porosität dieser Proben ist sehr gering und besteht aus verstreuten planaren Hohlräumen. Der grobe Anteil des Aggregats besteht ausschließlich aus eckigen millimetergroßen Terrakotta-Fragmenten (von 2,2 bis 3,4 mm, mit SD = 0,5), während der Terrakotta-Staub (< 75 µm) nur in PREF_13B (Abb. 3f) reichlich vorhanden und eng mit diesem vermischt ist Limette (Cocciopesto). Recycelte Mörserfragmente sind auch in PREF_13A und PREF_13B vorhanden (Abb. 3g). Ein untergeordneter Anteil des Aggregats besteht aus mittel- bis feinem lokalem Karbonatsand mit untergeordneten Körnern aus Chert und Quarz/Quarziten. Auch in diesen Proben wurden mittels PLM Alterationsphänomene von Cherts und Dolomiten festgestellt.

Das Ausmaß der hydraulischen Reaktion des feinen terrakottareichen Mörtels PREF_13B wurde durch die XRPD-Analyse der mit Bindemittel konzentrierten Probe (Abb. 5b) bestimmt, die eine leichte Entwicklung der AFm-Phase (2,4 Gew.-%), eines hydratisierten kalkhaltigen Ferro-Aluminats, zeigte vom Typ C–A–H71. Im XRPD-Muster bezieht sich Calcit in erster Linie auf den kohlensäurehaltigen Kalk, während Diopsid, Plagioklas und Hämatit feinkristalline, in Flüssigkeit suspendierte Verbindungen der Terrakotta-Aggregate sind. Auch Quarz, der kaum nachweisbar ist, ist auf das Eindringen von feinen, in Flüssigkeit suspendierten Quarz-/Hornstein-Aggregaten zurückzuführen. Was die Probe PREF_12 betrifft, sind die mit smektitischen Strukturen beschriebenen Kleinwinkelpeaks nicht eindeutig den schwach kristallinen M-S-H-Phasen zuzuordnen, da sie mit einem in einer Flüssigkeit suspendierten, nicht dehydroxylierten Anteil der Terrakotta-Komponente in Zusammenhang stehen könnten.

Gruppe 3 umfasst die letzten beiden Proben, PREP_25 und PREP_53, die eine etwas andere Zusammensetzung aufweisen. Das Hauptmerkmal dieser Verbindungen ist das Vorhandensein pyroklastischer Körner (hauptsächlich Bimssteine), die in Probe PREP_25 eine relevante Aggregatkomponente darstellen, während sie in PREP_53 verstreut sind.

PREP_25 ist in zwei Schichten mit ähnlicher Zusammensetzung aufgeteilt. Das obere (25.1) verfügt über ein mikritisches Bindemittel auf Carbonatbasis. Die Porosität ist sehr gering und wird durch vereinzelte planare Hohlräume dargestellt. Der Zuschlagstoffanteil ist mäßig sortiert (Grobanteil = 3,11, Feinanteil = 0,34, SD = 1,4) und besteht hauptsächlich aus millimetergroßen Terrakotta-Bruchstücken, während pyroklastische Zuschlagstoffe einen untergeordneten Anteil darstellen. Ungefähr 1/3 der Zuschlagstofffraktion besteht aus Sanden, die mit der Lithologie lokaler Flusssedimente kompatibel sind.

In der unteren Schicht (25.2) ist die Sortierung zwischen der Grob- und der Feinfraktion der Gesteinskörnung geringer (von 6,5 auf 0,34 mm, mit SD = 3,1) und der pyroklastische Anteil überwiegt gegenüber der Terrakotta-Fraktion.

Probe PREP_53 hat eine gröbere Zusammensetzung als die vorherige Probe und die Sortierung des Aggregats ist sehr gering (grober Anteil = 11,2, feiner Anteil = 0,43, SD = 5,4). Die Probe weist eine Reihe plurimillimeter- und zentimetergroßer Aggregate auf, darunter grober Kies, kantige Steinsplitter, grobe Terrakottafragmente und verschiedene organische Elemente (z. B. Stroh und Walnussschalen). In dieser Probe ist der vulkanische Anteil größer (manchmal etwa 0,5 bis 1,0 mm).

In beiden Proben PREP_25 und PREP_53 bestehen pyroklastische Klasten hauptsächlich aus fein gemahlenen (GSD-Bereichen von < 75 µm bis < 1,5 mm) stark vesikulären glasigen Bimssteinen (Abb. 3h, i). Seltene Phänokristalle bestehen aus verstreutem Sanidin (Abb. 6, a, b, b1), Biotit (Abb. 6, c, d, d1) und Apatit (Abb. 6e, f, f1). Die Textur der pyroklastischen Körner ist aphyrisch (Abb. 6g,h,h1,h2,i,j,j1,j2). PREP_53 präsentiert einen einzelnen Tuffstein (Klast w), der von QPA-XRPD aufgrund seiner charakteristischen mineralogischen Zusammensetzung erkannt wurde (siehe nächster Absatz).

SEM-EDS-Analysen an repräsentativen Bimssteinproben in Probe PREP_25. Erfassung rückgestreuter Elektronen (BSE). (a) Bimsstein clast c4; (b) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (A); (b1) EDS-Spektrum eines Kalifeldspat-Phänokristalls (Sanidin); (b2) EDS-Spektrum von unverändertem Vulkanglas; (c) Bimsstein clast c5; (d) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (C); (d1) EDS-Spektrum eines Ti-reichen Biotit-Phänokristalls; (d2) EDS-Spektrum von unverändertem Vulkanglas; (e) Bimsstein clast c6; (f) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (e); (f1) EDS-Spektrum eines Apatit-Phänokristalls; (f2) EDS-Spektrum von unverändertem Vulkanglas; (g) Bimsstein clast g; (h) Hochauflösende Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (G); (h1, h2) EDS-Spektren von aphyrischem Vulkanglas; (i) Bimsstein Klasse a; (j) Hochauflösende Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (ich); (j1, j2) EDS-Spektren von aphyrischem Vulkanglas.

Das Bindemittel der Probe PREP_25 (untere Schicht) weist eine inhomogene Textur um die puzzolanischen Klasten (sowohl Bimssteine als auch Terrakottafragmente) auf, mit Bereichen geringer Doppelbrechung, in denen die lokale Entwicklung von C–A–S–H/C–A–H wahrscheinlich auftrat. Tatsächlich zeigt das XRPD-Muster der bindemittelkonzentrierten Fraktion der Probe PREP_25 die Entwicklung einer kristallinen AFm-Phase (3,8 Gew.-%), während der größte Teil von C–A–H/C–A–S–H eine gelartige Struktur aufweist , was durch den hohen amorphen Anteil (74,1 Gew.-%) nahegelegt wird. Der geringe Anteil an Calcit (~ 15 Gew.-%) weist darauf hin, dass nur ein begrenzter Teil der Kalkkomponente vollständig karbonisiert wurde (Abb. 5c).

Die in den Vorbereitungsmörsern des Orchesters und des Hyposcaeniums beobachteten pyroklastischen Aggregate wurden mit Sicherheit nach Aquileia importiert, da in der Region Friaul-Julisch Venetien keine vulkanischen Einheiten mit explosiver Aktivität zutage traten49,50 (siehe auch ergänzende Abbildung 3).

Detaillierte mineralogische, petrographische und geochemische Analysen der in den Proben PREP_25 und PREP_53 beobachteten pyroklastischen Klasten waren entscheidend für die Bestimmung ihrer Herkunft. Ein subzentimetrischer Tuffklumpen aus der Probe PREP_53 (Klast w) wurde mechanisch vom Mörtel getrennt und mittels QPA-XRPD und RFA analysiert. Die millimeter- bis submillimetergroßen Bimssteinklasten in den Proben PREP_25 und 53 wurden durch SEM-EDS- und LA-ICP-MS-Punktanalysen an polierten ~ 1 mm dicken Schnitten untersucht (für instrumentelle und Aufnahmeparameter siehe „Methoden“).

Ein Vorscreening der wichtigsten chemischen Elemente der pyroklastischen Aggregate wurde durch mehrere semiquantitative SEM-EDS-Punktanalysen durchgeführt. Die allgegenwärtige puzzolanische Reaktion führte jedoch zu einer erheblichen Veränderung des ursprünglichen geochemischen Fingerabdrucks in den meisten Gesteinen. Tatsächlich sind sowohl die äußeren Ränder als auch die inneren Vesikel der vulkanischen Klasten im Allgemeinen mit Ca angereichert (Abb. 7a, b, b1, b2) oder mit C–A–S–H gefüllt (Abb. 7c, d, d1, d2). Veränderung wurde auch durch die XRPD-Analyse von Tuffklasten w (Abb. 8, Ergänzungstabelle 2) nachgewiesen, wobei Anreicherungen an Calcit im Zusammenhang mit kohlensäurehaltigen Kalkfüllungen und Vaterit, einem metastabilen anthropogenen Produkt, das durch Entkalkung und erneute Karbonisierung von CaCO3 während des Prozesses entsteht, auftreten puzzolanische Reaktion72,73,74,75, festgestellt. Das Vorhandensein von Quarz könnte zufällig sein, da es sich wahrscheinlich um ein Silikataggregat aus dem Mörtel (dh Hornstein) handelt.

SEM-EDS-Analysen von reagiertem Bimsstein in den Proben PREP_25 und PREP_53. Erfassung rückgestreuter Elektronen (BSE). (a) Ein reagierter Bimssteinrest in Probe PREP_25; (b) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (A); (b1, b2) EDS-Spektren eines reagierten Bereichs des vulkanischen Glases mit mit kalkhaltigen Verbindungen gefüllten Bläschen, die wahrscheinlich mit Kalziumkarbonaten (Kalzit oder Vaterit) aus dem Bindemittel zusammenhängen; (c) Ein reagierter Bereich eines Bimssteinklumpens in Probe PREP_53; (d) Vergrößerung des gestrichelten Bereichs in Abb. (C); (d1, d2) EDS-Spektrum einer C-A-S-H-angereicherten Zone, die sich aus dem ausgelaugten Vulkanglas entwickelt hat und die Vesikel füllt; (e) zeolithisiertes Vulkanglas in einer Bimssteinschicht in Probe PREP_25; (e1, e2, e3) EDS-Spektren beziehen sich wahrscheinlich auf anthropogenes Phillipsit, das durch puzzolanische Reaktion gebildet wurde.

XRPD-Spektrum des subzentimetrischen Tuffsteins (w) in Probe PREP_53, mit Angabe der wichtigsten Mineralphasen (Mineralabkürzungen entsprechend 104 gekennzeichnet).

Alle übrigen Phasen lassen sich auf die ursprüngliche Mineralogie des Vulkankorns zurückführen. Phillipsit (11,1 Gew.-%) und Chabasit (3,3 Gew.-%) sind häufige authigene Zeolithe, die durch hydrothermale Prozesse in den Ultrakaliumprodukten der römischen Komagmatikregion entstehen und regelmäßig in den zeolithisierten Tuffsteinen der Phlegräischen Felder nachgewiesen werden12,76,77,78. Allerdings wurde das In-situ-Wachstum von anthropogenem Phillipsit aus ausgelaugtem vulkanischem Glas mittels SEM-EDS in mehreren Bimssteinproben als Folge puzzolanischer Reaktionsprozesse29,75 (Abb. 7e,e1,e2,e3) beobachtet, wodurch die mineralogischen Daten nicht berücksichtigt wurden. aussagekräftig für die Provenienzbestimmung.

Daher war für weitere eingehende Untersuchungen eine Unterscheidung zwischen fast vollständig reagierten Klasten und solchen mit unveränderten Kernen, gemessen in Abb. 6 (b2, d2, f2, h1, h2 und j1, j2), erforderlich.

SEM-EDS-Analysen, gemessen an unveränderten Kernen des aphyrischen Vulkanglases, wurden für Bimssteinklasten in den Proben PREP_25 (Klasten c1, c2, c3, c4, c5, c6, c7, a, e, f, g, l, o, q, r,) und PREP_53 (Klast z).

Alle Klasten weisen ein kohärentes geochemisches Profil der Hauptelemente auf (Ergänzungstabelle 3) mit Durchschnittswerten von Na2O = 5,8 Gew.-% (SD = 0,75), MgO = 1,08 Gew.-% (SD = 0,46); Al2O3 = 19,0 Gew.-% (SD = 0,41), Cl2O = 0,82 Gew.-% (SD = 0,17), K2O = 7,42 Gew.-% (SD = 0,79), CaO = 3,43 Gew.-% (SD = 0,99); TiO2 = 0,78 Gew.-%. (SD = 0,42). Nur die Durchschnittswerte von SiO2 = 57,8 Gew.-% mit SD = 2,34 und Fe2O3 = 3,31 Gew.-% mit SD = 1,17 zeichnen sich durch eine höhere Variabilität aus.

Die resultierenden Profile der Hauptelemente wurden mit dem geochemischen Fingerabdruck der vulkanischen Produkte der plio-quartären magmatischen Aktivität der italienischen Halbinsel und der italienischen Inseln verglichen, wie in der wissenschaftlichen Literatur berichtet. Das TAS-Diagramm (Total Alkali vs. Silica)79, das die Beziehung zwischen alkalischen Elementen (Na2O + K2O) und Siliciumdioxid (SiO2) darstellt, ermöglichte eine erste Unterscheidung der geochemischen Verteilung vulkanischer Klasten. Dieses Tool wird häufig bei der Untersuchung vulkanischer Aggregate in archäologischen Materialien auf Mörtelbasis eingesetzt, die mit SEM-EDS10,17,33,34,36,37 analysiert werden.

Die Klasten in den Proben PREP_25 und 53 weisen hauptsächlich eine phonolitische Zusammensetzung auf (Abb. 9a) und untergeordnet eine trachytische (Klasten g, o) und tephriphonolitische (Klasten r, c2). Dieses Profil ist mit den meisten vulkanischen Produkten der kampanischen Magmaprovinz kompatibel, einschließlich der alkalischen und hochalkalischen Serie der wichtigsten Phlegräischen Eruptionen (pyroklastische Produkte)81, einschließlich des prä- und kampanischen Ignimbrit (vor CI/CI), vor - und Neapolitan Yellow Tuff (pre-NYT/NYT), post-NYT (Epoche I, II, II, nach 82] sowie die Phlegräisch-korrelierten Vulkane der Inseln Ischia und Procida-Vivara (pyroklastische Produkte) ( Abb. 9b). Die analysierten Klasten überlappen geringfügig mit der älteren und prähistorischen Serie der Somma-Vesuv-Tephra (Abb. 9c)81. Nur die Klasten q, r, c2 in der Probe PREP_25 des TAS überlappen nicht mit der Fläche der Phlegräische Felder und Ischia/Procida-Vivara, aber sie fallen vollständig in den Bereich der hochalkalischen Bimssteine und Aschen der prähistorischen Somma-Vesuv-Serie vor 79 n. Chr. Der Hauptunterschied dieser Klasten (Ergänzungsabbildung 4) von den Hauptklasten Kern ist die geringere Konzentration von SiO2 (< 55,0 Gew.-%) und die geringfügig höhere Konzentration von MgO (> 1,0 Gew.-%) und K2O (> 8,0 Gew.-%).

TAS-Streudiagramme (Gesamtalkali vs. Siliciumdioxid) von Bimssteinen (Vulkanglas) in den Proben PREP_25 und PREP_53. (a) Probenverteilung entsprechend der Chemie des Vulkangesteins (nach 79); (b) Probenverteilung entsprechend der Gesteinschemie der phlegräischen Vulkanprodukte in Bezug auf die wichtigsten Eruptionsereignisse des prä- und kampanischen Ignimbrit (vor CI/CI), des prä- und neapolitanischen Gelben Tuffsteins (vor NYT/NYT), nach -NYT (Epoche I, II, II, gemäß82) und Phlegräische Vulkane von Ischia und Procida-Vivara (Kompositionsfelder bearbeitet von 11,12,80,81); (c) Verteilung der Proben in Bezug auf die drei wichtigsten Eruptionsfazies der vulkanischen Aktivitäten im Somma-Vesuv (Zusammensetzungsfelder bearbeitet von 11,12,81); (d) Probenverteilung im Verhältnis zu den Feldern, die von den Produkten der römischen und toskanischen magmatischen Provinzen eingenommen werden (kompositionelle Felder, bearbeitet aus 11,83,84); (e) Probenverteilung im Verhältnis zu den Feldern, die von den pyroklastischen Produkten der Äolischen Bogeninseln eingenommen werden (Zusammensetzungsfelder basierend auf Rohdaten von85).

Alle analysierten Klasten sind geochemisch inkompatibel mit den hochalkalischen Cineriten der Colli Albani (harenae fossiciae) und mit den meisten anderen Produkten der römischen und toskanischen magmatischen Provinzen11,83,84 (Abb. 9d). Übereinstimmungen im TAS-Diagramm können mit den pyroklastischen Produkten der Äolischen Bogeninseln beobachtet werden, insbesondere mit bestimmten Bimssteinen von Vulcano85, die einen phonolitischen Chemismus aufweisen (Abb. 9, e).

Angesichts der hohen Variabilität des TAS waren Spurenelemente entscheidend, um die genaue Herkunft der vulkanischen Puzzolane zu bestätigen; Spuren wurden durch LA-ICP-MS-Analysen der Bimssteinklasten c2, c7, a, f, g, l, r in Probe PREP_25 (Ergänzungstabelle 4 und ergänzende Abbildung 5) und RFA-Analyse der Tuffklasten w in Probe erfasst PREP_53 (Ergänzungstabelle 5). Unter Berücksichtigung von REE und HFSE werden die Verhältnisse zwischen Zr, Y, Nb, Th und Ta in der wissenschaftlichen Literatur üblicherweise zur Bestimmung des geochemischen Fingerabdrucks des italienischen Plio-Quartär-Magmatismus übernommen7,8,10,22,81,89,90,91 ,95. In den analysierten Klasten zeichnen sich die meisten dieser Spurenelemente durch eine gewisse Variabilität aus, mit Zr = 513 ppm (SD = 277), Y = 37 ppm (SD = 17), Nb = 75 ppm (SD = 39), Th = 48 ppm (SD = 27) und Ta = 4 (SD = 2). Auf der Grundlage der Analyse von Zr/Y gegenüber Nb/Y und Nb/Zr gegenüber Th/Ta (mit Ausnahme der Klasten w, da Ta nicht durch RFA erfasst wurde) werden jedoch alle Klasten systematisch im Bereich der dargestellt Kampanische magmatische Provinz (Abb. 10a, b), mit schwachen Überlappungen mit dem Fingerabdruck der vulkanischen Produkte anderer magmatischer Bezirke, die möglicherweise dem hier betrachteten Rahmen entsprechen. Für einige der analysierten Klasten (r, c2) kann im Streudiagramm Zr/Y vs. Nb/Y eine gewisse Überlappung mit dem Tephra-Fingerabdruck der äolischen Vulkane85,86,87 festgestellt werden, bei Nb/Zr ist dies jedoch nicht zu beobachten vs. Th/Ta-Diagramm, wodurch die Äolischen Inseln für die Herkunft nicht kompatibel sind.

Streudiagramme der Spurenelemente der vulkanischen Körner in den Proben PREP_25 (Bimsstein) und PREP_53 (Tuffstein); (a) Nb/Zr vs. Th/Ta-Streudiagramm der Klastenproben im Verhältnis zu den Feldern, die von den römischen, toskanischen und kampanischen magmatischen Provinzen eingenommen werden (Zusammensetzungsfelder bearbeitet aus 7,8,10,22,80,89,90) und Vulkanprodukte der Äolischen Bogeninseln (Zusammensetzungsfelder basierend auf Rohdaten von85,86,87); (b) Nb/Y- vs. Zr/Y-Streudiagramm der Klastenproben im Verhältnis zu den Feldern, die von den römischen, toskanischen und kampanischen magmatischen Provinzen eingenommen werden (Zusammensetzungsfelder, bearbeitet aus 80,89,90) und den Produkten der Äolischen Bogeninsel (Zusammensetzungsfelder). basierend auf Rohdaten von85,86,87); (c) Nb/Y vs. Zr/Y-Streudiagramm von Klastenproben in Bezug auf die Felder, die von vulkanischen Produkten der Haupteruptionen der Phlegräischen Felder besetzt sind (gemäß82; Zusammensetzungsfelder bearbeitet von80,89,90) und mit Phlegräischen Produkten korrelierten ( Bimssteine und Schlacken) von Ischia/Procida-Vivara (Zusammensetzungsfelder basierend auf Rohdaten von91,92); (d) Nb/Y vs. Zr/Y-Streudiagramm von Klastenproben in Bezug auf die Felder, die von vulkanischen Produkten der wichtigsten Somma-Vesuv-Ausbrüche vor 79 n. Chr. eingenommen werden (gemäß 93, Zusammensetzungsfelder bearbeitet von 80).

Im Detail überlappen die Klasten a, f, l, g, w und c7 vollständig mit dem Gebiet der Phlegräischen Felder, mit einer engen Übereinstimmung mit den pyroklastischen Produkten der Post-NYT-Formationen (Epoche III, gemäß82); c2- und r-Klasten überlagern die Felder der pyroklastischen Produkte der älteren Phlegräischen Eruptionen (vor CI und CI, vor NYT und NYT) sowie mit dem Vulkanismus von Ischia und Procida-Vivara (Abb. 10c). Darüber hinaus können auf der Grundlage des Streudiagramms Zr/Y vs. Nb/Y starke Übereinstimmungen mit den älteren Vesuvausbrüchen (Codola, Pomici di Base, grünlicher Bimsstein, gemäß93) und mit der protohistorischen Serie (3,5–2,7 ka93) festgestellt werden zu beachten (Abb. 10d). Die Übereinstimmung dieser beiden Klasten mit der protohistorischen Somma-Vesuv-Reihe kann auch auf der Grundlage des TAS-Streudiagramms argumentiert werden. Die übrigen Klasten fallen dagegen deutlich aus dem Bereich der Somma-Vesuv-Herbstprodukte, die älter als 79 n. Chr. sind.

Durch die Kombination mineralogischer und geochemischer Ergebnisse können daher die Vulkanaufschlüsse der Bucht von Neapel als Herkunft der Vulkanklasten in den Proben PREP_25 und 53 vorgeschlagen werden. Die meisten davon (Klasten a, f, l, g, w und c7) berichten über starke Korrelationen mit den jüngeren pyroklastischen Produkten der Phlegräischen Eruptionen (post-NYT), während, wie durch TAS-Profile beobachtet, die Assoziation mit Somma-Vesuv für einige Klasten (r, c2 und möglicherweise q) trotz der Herkunft möglich ist aus den Phlegräischen Feldern (die die Inseln der Bucht von Neapel umfassen) kann nicht ausgeschlossen werden.

Die Analysen der Mörtelproben aus dem Theater von Aquileia verfolgten einen der ältesten Handel und die früheste Nutzung von Pulvis puteolana im Römischen Reich außerhalb der Region Kampanien. Darüber hinaus handelt es sich um die erste Verwendung dieses puzzolanischen Pulvers in einem oberirdischen Bauwerk weit entfernt vom Golf von Neapel und um den ersten analytisch nachgewiesenen Beweis in der römischen Cisalpina-Region. Tatsächlich wurden frühere Studien95,96 zum möglichen Vorkommen dieses Produkts in mörtelbasierten Materialien der Region, wie bereits kurz in55 erörtert, kürzlich überprüft. Das Fehlen anderer Belege lässt sich derzeit weder eindeutig auf die mangelnde gezielte Erforschung dieses Themas noch auf die tatsächliche Verknappung der Versorgung mit vulkanischem Puzzolan aus der Bucht von Neapel bis nach Cisalpina in der Antike zurückführen. Darüber hinaus war das römische Handelsnetz wahrscheinlich bereits in der frühen Kaiserzeit weit genug entwickelt, um puzzolanische Materialien aus Kampanien in die Provinzen des Reiches zu exportieren, es sind jedoch weitere Untersuchungen erforderlich.

Dennoch unterstreicht diese Forschung, dass die Pulvis puteolana zumindest seit dem 1. Jahrhundert n. Chr. (und möglicherweise sogar einige Jahrzehnte zuvor) nicht nur für den Bau der monumentalen Hafeninfrastrukturen des Mittelmeers, sondern auch für den Landverkehr eingetauscht wurde öffentliche Bauten im Rahmen des gewöhnlichen Hoch- und Tiefbaus.

Allerdings wurden im Kaiserreich häufig aus Kampanien importierte poröse Gesteine für den Bau von Opus-Caementicium-Gewölben verwendet. Unter diesen Umständen wurden diese Materialien jedoch als Elemente in Dezimetergröße verarbeitet, nicht um sie als Verstärkungs- und Abdichtungszuschlagstoff für Mörtel zu verwenden, sondern in erster Linie für die intrinsischen aufhellenden Eigenschaften von Bimssteinen, Tuffsteinen und porösen Lavasteinen. Darüber hinaus stammen die meisten Zeugnisse aus Bauwerken, die hohen Mäzenaten aus der Mittel- und Spätkaiserzeit geweiht waren, etwa den großen Denkmälern in Rom und in den Hauptstädten der Provinzen80,91,97,98. Darunter befindet sich auch Aquileia, da grober Bimsstein und Lava aus den Phlegräischen Feldern und Somma-Vesuv zum Leichtgewicht der Opus-caementicium-Gewölbe der spätantiken Bäder der Stadt verwendet wurden, die wahrscheinlich unter der Schirmherrschaft der Kaiserfamilie erbaut wurden55.

Was die spezifische Verwendung von Puzzolanpulvern im Theater von Aquileia betrifft, so stellen die vulkanischen Puzzolane ein äußerst lokalisiertes Vorkommen innerhalb des Gebäudes dar. Dies könnte darauf hindeuten, dass die Verbreitung des Materials zu dieser Zeit möglicherweise aufgrund hoher Transportkosten noch begrenzt war, seine Verbreitung in Aquileia jedoch auch in späteren Jahrhunderten nicht zunahm. Tatsächlich wurde bei der Analyse von mehr als 300 Mörtelproben aus öffentlichen und privaten Gebäuden der Stadt54 das Vorkommen der neapolitanischen Puzzolane nur in den Vorbereitungsmörsern der Orchesterkapelle und des Hyposcaeniums des Theaters sowie in den oben erwähnten Opus-caementicium-Gewölben der Spätkaiserzeit nachgewiesen Bad.

Daher kann es sinnvoll sein, sich auf die Strukturen zu konzentrieren, in denen das vulkanische Puzzolan verwendet wurde. Das Material ist weder in den Mauermörteln noch im Opus caementicium der Gründung vorhanden. Zur Stabilisierung der Fundamente des Theaters kamen flüchtige Konsolidierungssysteme zum Einsatz, da am Boden der Unterkonstruktion Cocciopesto-Mörtel mit mäßig wasserabweisenden Eigenschaften eingesetzt wurden, um dem kapillaren Anstieg des Grundwassers sanft entgegenzuwirken. Die ausschließliche Verwendung des vulkanischen Puzzolans bei der Vorbereitung von Gehwegen sollte wahrscheinlich eine wasserdichte Versiegelung gewährleisten und die Böden trocken und sicher gegen das Eindringen von Wasser halten. Tatsächlich wurde das Theater in der tief gelegenen Deltaebene von Aquileia gebaut, die von wiederkehrenden Salzkeilen betroffen war45,46. Darüber hinaus befand es sich in der Nähe des „Canale Anfora“, eines künstlichen Kanals aus römischer Zeit, der mit der Marano-Lagune verbunden war, und eines von Vitruv in lagunenähnlichen Umgebungen des antiken Cisalpina, einschließlich Ravenna und Altinum, beschriebenen Landgewinnungssystems (De Architectura, 1.4.11)99. Die Verwendung von vulkanischen Puzzolanen in den Vorbereitungsmörteln der Böden des Theaters zielte wahrscheinlich darauf ab, den lokalen Wassereinbrüchen und Salzkeilen entgegenzuwirken, die durch basische und reduzierende Flüssigkeitsbedingungen gekennzeichnet sind. Dies beweist, dass die antiken Bauherren die lokale Geomorphologie genau kannten und wahrscheinlich das Vorhandensein von Brackwasser, das möglicherweise zur Herstellung der Mörtel des Gebäudes verwendet wurde, durch den Beitrag von Alkalien und Sulfaten die komplexen Niederschläge begünstigt haben könnte Kinetik von Silizium-/Aluminathydraten auf Kalziumbasis und Silizium-/Aluminathydraten auf Magnesiumbasis, die die endgültigen Mikrotexturmerkmale, physikalischen Eigenschaften und Langlebigkeit der untersuchten Mörtel beeinflusst73,74.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Art und Weise, wie die Bauherren lokale Materialien sorgfältig verwendeten und mit importierten vulkanischen Puzzolanen vermischten, wo es unbedingt notwendig war, brillant ist und in gewisser Weise der bekanntesten Verwendung von Pulvis puteolana für maritime Konstruktionen ähnelt. Zu dieser Zeit handelte es sich wahrscheinlich um einen außergewöhnlichen Umstand, aber die Gesamtbezeugung unterstreicht die Widerstandsfähigkeit der Handwerker bei der Anpassung und Neuinterpretation der traditionellen Verwendung des Puzzolans aus der Bucht von Neapel, um mit den wiederkehrenden Wasserinfiltrationen in der Deltaebene von Aquileia umzugehen.

Alle Mörtelproben wurden mittels Polarisationslichtmikroskopie (PLM) an 30 μm dünnen Schnitten unter einem Nikon Eclipse ME600-Mikroskop für eine vorläufige petro-mineralogische Charakterisierung analysiert. Die Mörtelanalyse wurde gemäß den makroskopischen und mikrostratigraphischen Analyseverfahren durchgeführt, die in der Norm UNI 11.176:2006 „Kulturerbe – Petrographische Beschreibung eines Mörsers“ beschrieben sind. Für jede Probe (oder für jede Schicht im Fall der mehrschichtigen Probe PREP_25) wurden die Konzentration des Bindemittels, die Porosität und die Zuschlagstoffe (z. B. Terrakottaanteil, Sand usw.) sowie das Verhältnis von Bindemittel zu Zuschlagstoff durch digitale Bildanalyse bewertet durchgeführt mit der Image-J-Software100.

QPA-XRPD-Analysen wurden an einem groben Bimssteinklumpen in der Probe PREP_53 durchgeführt, der mechanisch von der Probe getrennt wurde, und an den bindemittelkonzentrierten Fraktionen von drei repräsentativen Proben der durch OM-Untersuchungen definierten Mörtelgruppen.

Das mit Bindemittel konzentrierte Material aus den Proben wurde nach dem Cryo2Sonic 2.0-Trennverfahren101 in einer Wasserlösung abgetrennt, die durch die Zugabe eines Chelatbildners (Natriumhexametaphosphat 0,5 Gew.-%) individuell modifiziert wurde, um die Suspension der feineren Nichtkarbonatphasen zu begünstigen, z B. Tonmineralien und Hydratprodukte, die aufgrund ihrer Oberflächenladungen zur Ausflockung neigen, wie in69 beschrieben.

XRPD-Profile wurden mit einem Bragg-Brentano-θ-θ-Diffraktometer (PANalytical Die Datenerfassung erfolgte durch einen kontinuierlichen Scan im Bereich von 3–85 [◦2θ] mit einem virtuellen Schrittscan von 0,02 [◦2θ]. Beugungsmuster wurden mit der Software X'Pert HighScore Plus 3.0 von PANalytical interpretiert und qualitativ Mineralprofile der Verbindungen durch Vergleich mit PDF-Datenbanken des International Centre for Diffraction Data (ICDD) rekonstruiert.

Anschließend wurde eine quantitative Phasenanalyse (QPA) mit der Rietveld-Methode102 durchgeführt. Verfeinerungen wurden mit der TOPAS-Software (Version 4.1) von Bruker AXS durchgeführt. Die Quantifizierung sowohl des kristallinen als auch des amorphen Gehalts wurde durch Zugabe von 20 Gew.-% Zinkit zu den Pulvern als interner Standard erreicht. Die beobachteten Bragg-Peaks in den Pulvermustern wurden durch eine Pseudo-Voigt-Funktion modelliert, die den Hintergrund mit einem Tschebyscheff-Polynom mit 12 Koeffizienten anpasst. Für jede Mineralphase wurden Gitterparameter, Lorentz-Kristallgrößen und Skalierungsfaktoren verfeinert. Obwohl die Proben mit der Backloading-Technik vorbereitet wurden, um die Vorzugsorientierung der Kristallite a priori zu minimieren, wurde jeder verbleibende Vorzugsorientierungseffekt während der Verfeinerung mit dem March Dollase-Algorithmus modelliert103. Die Ausgangsstrukturmodelle für die Verfeinerungen wurden der International Crystal Structure Database (ICSD) entnommen.

SEM-EDS-Analysen wurden durchgeführt, um die chemische Zusammensetzung des Bindemittels und der Aggregate sowie die Reaktionszonen in den Proben lokal zu untersuchen. Das für diese Analyse verwendete Analysegerät war ein FEI Quanta 200-Mikroskop, ausgestattet mit einem energiedispersiven Röntgendetektor (EDX) EDAX Element-C2B.

Chemische Profile pyroklastischer Klasten wurden mittels fünf bis zehn Mikroflächenanalysen unveränderter Teile des aphyrischen Glases des vulkanischen Bimssteins bestimmt. Die Aufnahme erfolgte an kohlenstoffbeschichteten, polierten Dünnschnitten der Mörtelproben PREP_25 und 53.

Die standardlose semiquantitative Analyse durch die Team EDAX-Software (basierend auf der ZAF-Korrektur und den in der Software implementierten Werksstandardisierungsdaten) wurde zuvor an zwei NIST-zertifizierten Referenzmaterialien getestet: SRM 2066 K411 und SRM 620 (siehe Ergänzungstabelle 6). Bei diesen Materialien handelt es sich um Gläser mit einer chemischen Zusammensetzung, die mit den in dieser Studie analysierten Vulkankörnern kompatibel ist. EDS-Analysen untersuchten einen Bereich des vulkanischen Glases mit einem Durchmesser von etwa 1 µm, der bei 20 kV mit einem Arbeitsabstand (WD) zwischen 11,8 und 12,2 mm betrieben wurde.

Die chemische Massengesteinsanalyse auf Haupt- und Spurenelemente eines Klasten aus der Probe PREP_53 wurde mittels RFA an Glasperlen durchgeführt, die mit kalzinierten Proben hergestellt wurden, die mit Li2B4O7-Flussmittel (Verhältnis 1:10) verdünnt waren, unter Verwendung eines sequentiellen Zetium-Spektrometers von WDS Panalytical, das unter Vakuumbedingungen betrieben wurde und mit einer 2,4 kW Rh-Röhre ausgestattet. Der Glühverlust (LOI) wurde vor der RFA-Analyse separat bestimmt. Die berechneten Hauptelemente sind Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P (ausgedrückt als Prozentsatz des relativen Oxids). Die berechneten Spurenelemente (ausgedrückt in ppm) sind Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Nd, Pb, Th und U. Die instrumentelle Präzision (definiert durch wiederholte Analyse derselben Probe) liegt für Hauptelemente innerhalb von 0,6 % relativ und für Spurenelemente innerhalb von 3,0 % relativ. Die Nachweisgrenzen für Al, Mg und Na liegen bei 0,01 %, für Si bei 0,2 % und für Ti, Fe, Mn, Ca, K und P bei 0,005 %. Die Grenzwerte für Spurenelemente sind (in ppm): Sc = 3, V = 5, Cr = 6, Co = 3, Ni = 3, Cu = 3, Zn = 3, Ga = 3, Rb = 3, Sr = 3, Y = 3, Zr = 3, Nb = 3, Ba = 10, La = 10, Ce = 10, Nd = 10, Pb = 5, Th = 3, U = 3.

Das Material für die RFA-Analyse wurde gesammelt, indem ein Teil der Probe mechanisch vom Mörtel getrennt und die Grenzflächen mit dem Bindemittel abgekratzt wurden7. Der Klasten wurde als Massenmaterial ohne HCl-Badeung analysiert, da dieser Schritt die Konzentration der Haupt- und Spurenelemente, insbesondere Y8,10,22, beeinflussen könnte.

Spotanalysen von Spurenelementen auf den ausgewählten Vulkanklasten wurden durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Laserablationsplasma (LA-ICP-MS) unter Verwendung eines Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometers von Thermo Fisher Scientific in Verbindung mit einem Laserablationsgerät NewWave UP 213 at bestimmt das Labor des Centro Interdipartimentale Grandi Strumenti (CIGS) der Universität Modena und Reggio Emilia. Die Datenreduktion wurde mit einem internen Excel-Skript unter Verwendung von NIST612- und ML3-B-Referenzmaterialien als externen Standards durchgeführt. NIST610- und NIST614-Referenzmaterialien wurden während der Sitzung als unbekannt überwacht. Als interner Standard wurde Isotop 44Ca verwendet. Die Laserpunktgröße wurde auf 50 µm und die Laserstrahlflüssigkeit auf 20 MikroJoule pro cm2 kalibriert. Die Analysen wurden an ~ 1 mm dicken polierten Schnitten durchgeführt. Es wurden Analysen an möglichst unveränderten Teilen der Klasten durchgeführt, um Profile zu sammeln, die den ursprünglichen geochemischen Fingerabdruck der Gesteine korrekt wiedergeben. Für jeden Klast basieren die gemeldeten Profile auf dem Durchschnitt von drei bis fünf Spotanalysen.

Alle Daten sind im Haupttext oder in den Zusatzinformationen verfügbar.

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Referenzen herunterladen

Wir danken Domenico Miriello und Raffaella de Luca für die bereitgestellten Informationen zu den geochemischen Daten. Wir danken Francesca Andolfo für das Korrekturlesen des englischen Textes.

Die von AR Ghiotto geleiteten Untersuchungen am Standort des römischen Theaters von Aquileia werden im Rahmen einer Konzessionsvereinbarung (Prot. DG-ABAP Nr. 14007-P vom 17.5.2019) mit der Soprintendenza Archeologia, Belle Arti e.V. durchgeführt Paesaggio del Friuli Venezia Giulia, im Rahmen einer Zusammenarbeit zwischen der Abteilung für Kulturerbe der Universität Padua und der Fondazione Aquileia. Die Arbeit von G. Furlan wurde auch von der Dänischen Nationalen Forschungsstiftung im Rahmen des Stipendiums DNRF119 – Centre of Excellence for Urban Network Evolutions (UrbNet) unterstützt. Das Forschungsprojekt zur Herkunft des vulkanischen Puzzolans erhielt teilweise finanzielle Unterstützung von der Universität Padua im Rahmen des Projekts „Archäometrische Untersuchungen am Euganeischen Puzzolan“ (Hauptforscher: M. Secco, BIRD 2020 der Abteilung für Kulturerbe, Projekt). Code: SECC_BIRD20_01).

Abteilung für Kulturerbe (DBC), Universität Padua, Piazza Capitaniato 7, 35139, Padua, Italien

Simone Dilaria, Michele Secco, Andrea R. Ghiotto und Jacopo Bonetto

Inter, Departmental Research Center for the Study of Cement Materials and Hydraulic Binders (CIRCe), Universität Padua, Via Giovanni Gradenigo 6, 35131, Padua, Italien

Simone Dilaria, Michele Secco und Jacopo Bonetto

Zentrum für urbane Netzwerkentwicklungen – UrbNet, Schule für Kultur und Gesellschaft, Universität Aarhus, Moesgård Allé 20, 4230-223, 8270, Højbjerg, Dänemark

Guido Furlan

Abteilung für chemische und geologische Wissenschaften, Universität Modena und Reggio Emilia, Via Campi 103, 41125, Modena, Italien

Thomas Giovanardi

Analysezentrum und Zertifizierungsdienste (CEASC), Universität Padua, Via Jappelli 1/A, 35121, Padua, Italien

Federico Zorzi

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SD, JB, ARG, MS haben die Forschung entworfen; JB betreute das Forschungsprojekt; SD, MS, ARG, GF führten die Probenahmen durch; SD und MS bereiteten die Proben vor; SD, MS und TG analysierten die Proben; SD, JB, MS, ARG interpretierten die archäometrischen Ergebnisse; Von MS entworfener Abschnitt „Quantitative Phasenanalyse durch Röntgenpulverbeugung (QPA-XRPD)“; ARG entwarf die Abschnitte „Das Gebäude und seine Chronologie“ und „Diskussion und Schlussfolgerungen“; GF entwarf die Abschnitte „Techniken zur Vorbereitung des Erdgeschosses“ und „Diskussion und Schlussfolgerungen“ und erstellte die Abbildung 1; JB entwarf die Abschnitte „Einleitung“ und „Diskussion und Schlussfolgerungen“; TG entwarf den Abschnitt „Laserablation-induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS)“ und erstellte ergänzende Abbildung 5 und ergänzende Tabelle 4; FZ erarbeitete den Abschnitt „Rasterelektronenmikroskop mit energiedispersiver Spektroskopie (SEM–EDS)“; SD entwarf die Abschnitte „Einleitung“, „Probenahme und Analyse“, „Ergebnisse“, „Diskussion und Schlussfolgerungen“, „Einleitung“, „Diskussion und Schlussfolgerungen“ und bereitete Abbildungen vor. 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, Tabelle 1 und alle übrigen Abbildungen und Tabellen in den ergänzenden Materialien; Alle Autoren haben an der Überarbeitung des Manuskripts mitgearbeitet.

Korrespondenz mit Simone Dilaria.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Dilaria, S., Secco, M., Ghiotto, AR et al. Frühe Nutzung des neapolitanischen Puzzolans (Pulvis puteolana) im römischen Theater von Aquileia, Norditalien. Sci Rep 13, 4110 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30692-y

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Eingegangen: 16. Oktober 2022

Angenommen: 28. Februar 2023

Veröffentlicht: 13. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30692-y

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